測定鋁型材概況 前處置 三酸夾雜 酸的闡發(fā) 方式

引言

在對鋁合金進行概況 預(yù)處置 時，常常 要用磷酸、氫氟酸、硫酸三酸混酸對其進行脫脂、脫膜及拋光。在對三酸夾雜 酸進行滴定測按時 ，氫氟酸可以用氟離子電極測定。當繼續(xù)測定硫酸和磷酸的濃度時，通常為 利用 pH值變色規(guī)模 分歧 的唆使 劑對其進行分級滴定，因為 三種酸強度分歧 及分級電離常數(shù)的分歧 ，當混酸構(gòu)成 比例轉(zhuǎn)變 較年夜 時，測定誤差很是 年夜 。為了確保測定成果 的精確 性，我們采取 了百里噴鼻 酚酞作唆使 劑做第一級滴定，用氯化鈣溶液沉淀HPO42-中的PO43-，還用百里噴鼻 酚酞作唆使 劑進行第二級滴定，測定HPO42-離解出的H+，從而肯定 磷酸的濃度，獲得 了比力 精確 的闡發(fā) 成果 。

1. 基來源根基 理

三種酸的電離常數(shù)別離 為：氫氟酸：pK13.17；磷酸：pK12.13 pK27.2 pK312.36；硫酸：pK21.99。百里噴鼻 酚酞的轉(zhuǎn)變 規(guī)模 為：無色9.3-10.5藍色。當用百里噴鼻 酚酞作唆使 劑，用氫氧化鈉尺度 滴定溶液作第一級滴定，溶液中還有HPO42-中的H+未被滴定，此時插手 CaCl2溶液，產(chǎn)生 以下 反映 ：

釋放出的H+再用氫氧化鈉尺度 滴定溶液進行第二級滴定，便可 獲得 磷酸的濃度。

2. 所用試劑

0.5mol/L氫氧化鈉尺度 滴定溶液；25%（溶液百分比濃度）的氯化鈣溶液；唆使 劑百里噴鼻 酚酞（pH變色規(guī)模 ：無色9.3~10.5藍，配制：0.1g百里噴鼻 酚酞溶于100mL乙醇）。

3. 闡發(fā) 步調(diào)

3.1在250ml的塑料錐形瓶中插手 1g混酸試樣，再插手 100mL水，搖勻，插手 兩滴百里噴鼻 酚酞做唆使 劑，用0.5mol/L的氫氧化鈉尺度 溶液進行滴定，溶液由無色變藍色，記實 此時的耗損 氫氧化鈉溶液的體積為V1.

3.2 在3.1溶液中插手 6mL25%（溶液百分比濃度）的氯化鈣溶液，補加兩滴百里噴鼻 酚酞唆使 劑，用0.5mol/L的氫氧化鈉尺度 滴定溶液繼續(xù)進行第二級滴定，溶液由無色變藍色，記實 此時的耗損 氫氧化鈉溶液的整體 積為V2.

4. 三酸含量的計較

4.1 氫氟酸含量

用氟離子電極測定氫氟酸含量。

4.2 磷酸含量（質(zhì)量分數(shù)）的計較 公式

C1————氫氧化鈉尺度 溶液的濃度：mol/L

V1——第一次滴定耗損 的氫氧化鈉尺度 溶液體積：mL

V2————兩次滴定耗損 的氫氧化鈉尺度 溶液的整體 積：mL

m——插手 混酸樣品的質(zhì)量：g

————磷酸的摩爾質(zhì)量：g/mol

4.3 硫酸含量（質(zhì)量分數(shù)）的計較 公式

C1———— 氫氧化鈉尺度 溶液的濃度：mol/L

V1————第一次滴定耗損 的氫氧化鈉尺度 溶液體積：mL

V2————兩次滴定耗損 的氫氧化鈉尺度 溶液的整體 積：mL

m——插手 混酸樣品的質(zhì)量：g

ρ(HF)————氫氟酸的質(zhì)量濃度：g/L

M(HF)————氫氟酸的摩爾質(zhì)量：g/mol

M(H2SO4)————1/2硫酸的摩爾質(zhì)量：g/mol

5.會商

凡是 在測定H3PO4與強酸夾雜 酸時，按照 H3PO4的第二級電離常數(shù)pK2=7.2，操縱 甲基橙（pH變色規(guī)模 ：紅3.0~4.3黃）作唆使 劑進行第一級滴定，用酚酞（pH變色規(guī)模 ：無色7.4~10.0紅）作唆使 劑進行第二級滴定:

從而肯定 H3PO4的濃度。而硫酸、磷酸、氫氟酸混酸用此方式 測按時 ，因氫氟酸一級電離常數(shù)（pK13.17） 介于磷酸一級電離常數(shù)（pK12.13）與二級電離常數(shù)（pK27.2）之間，再現(xiàn)性很是 欠好 ，平行測定誤差很是 年夜 ，即便 用pH計唆使 進行酸堿滴定，平行測定誤差也很是 年夜 ，而操縱 氯化鈣沉淀磷酸根，從而滴定磷酸的第三級電離出的氫離子，再現(xiàn)性很是 好，平行測定誤差很是 小。

在進行第一級滴按時 唆使 劑變藍便可 。在進行第二級滴按時 因為 豐年 夜 量沉淀存在，必然 要在唆使 劑呈現(xiàn) 深藍色 且過一分鐘藍色不用 掉 后肯定 終點體積。

6. 竣事 語

磷酸、氫氟酸、硫酸三酸夾雜 酸，因強度分歧 及分級電離常數(shù)的分歧 ，用pH值變色規(guī)模 分歧 的唆使 劑對其進行分級滴按時 ，當混酸構(gòu)成 比例轉(zhuǎn)變 年夜 時，測定誤差很是 年夜 ，采取 百里噴鼻 酚酞作唆使 劑做第一級滴定，然后用氯化鈣溶液沉淀HPO42-中的PO43-，還用百里噴鼻 酚酞作唆使 劑做第二級滴定，測定HPO42-離解出的H+，獲得 了比力 精確 的闡發(fā) 成果 。此種測定三酸夾雜 酸的闡發(fā) 方式 ，操作簡單，闡發(fā) 成果 精確 性高，一般廠家的嘗試 室都可以完成。